残炭测定法

本方法用于测定油产品经蒸发和热解后留下的残炭量，以供应产品相对生成焦倾向的指标。

燃烧器燃料的残炭值，可用来粗略地估计燃料在蒸发式的备型和套管型燃烧器中形成沉积物的倾向。

测定粗柴油的残炭值，对指标粗柴油造气的生产是有用的，而原油残渣，汽缸油料和重质润滑油料的残炭值，对指导润滑油生产也是有用的。

一、方法概要

把以称好的试样置于坩埚内进行分解蒸馏。残余物经强列加热一定时间进行裂解和焦化反应。在规定的加热时间结束后，将盛有碳质残余物的坩埚置于干燥器内冷却并称重，计算残炭值。

二、仪器

有产品残炭测定仪

2.1瓷坩埚 全部上釉、广口型、口部外缘直径46－49毫米，容量为29~30毫升。

2.2内铁坩埚，带环形凸缘，容量为65～82毫升。凸缘的内经53～57毫升，外经60～67毫升。坩埚高37～38毫米，带有一个盖子，盖上没有导管而有关闭的垂直孔，盖上水平孔的的直径约为6.5毫米。此孔必须保持清洁，坩埚的平底外径30～32毫米。

2.3外铁坩埚顶部外径78～82毫米，高58～60毫米，壁厚约0.8毫米，有一个合适的铁盖。每次试验之前。在坩埚的地平铺一层约25毫升的干沙子，或以放入山中量能使内铁坩埚的盖顶几乎碰到外铁坩埚的顶盖为准。

2.4镍铬三脚架：用直径2.0～2.3毫米左右的镍丝做成。口的大小能支承外铁坩埚的底部，使之与遮焰体的底部处在同一水平面。

2.5圆铁罩：用薄铁板制成。下段圆筒直径120～130毫米，高50～53毫米。上段是烟囱，内径50～56毫米，高50～60毫米。中部有圆锥形过渡段。连接上下两端。圆铁罩总高125～130毫米。此外，在铁烟囱的顶部有一高度50毫米的大桥（用直径3毫米左右的镍铬丝或铁丝制成），加以控制烟囱上方火焰的高度。

2.6遮焰体：遮焰体为绝缘体。陶瓷耐热快，耐火环或空心金属盒，可以做成圆形也可以做成方形，直径或边长150～175毫米，高32～38毫米，中间设置有金属衬里的倒锥形孔，上大下小，孔顶直径89毫米，孔底直径83毫米，使用耐火环或遮焰体时，由于环是由硬质耐热材料制成，所以无需金属衬里。

2.7喷灯：孔口直径约为25毫米的米克或相当的喷灯。

三、准备工作

3.1瓷坩埚和玻璃珠

3.2瓷坩埚必须先放在800±20℃的高温炉中煅烧1.5～2小时，然后清洗烘干备用，准备直径约2.5毫米的玻璃珠，清洗烘干备用。

3.3将备好的盛有两个玻璃珠的瓷坩埚称重，称准至0.0001克。

3.4试样：所取的试样必须具有代表性，取样前将装入量不超过瓶内容积3/4的试样充分摇动，使其混合均匀，含水的试样应先脱水和过滤才进行摇均。

四、试验步骤

4.1向盛有两个直径约2.5毫米玻璃珠并称过重量的瓷坩埚内称入10±0.5克水，无悬浮物的试样。将盛有试样的瓷坩埚放入内铁坩埚的中央，在外铁坩埚内铺平沙子，将内铁坩埚放在外铁坩埚的正中，盖好内、外铁坩埚的盖子，外铁坩埚要盖的松一些，以便加热时生成的油蒸气容易逸出。

4.2置灯头于外铁坩埚底下约50毫米处，进行强火加热（但不冒烟），使预点火阶段控制在10±1.5分钟内，当罩顶出现油烟时，立即移动或倾斜喷灯，令火焰触及坩埚的边缘，使油蒸气着火，然后暂时移开喷灯，调节火焰，再将灯放回原处，要使灯调到着火的油蒸气均匀燃烧，火焰高出烟囱，但不超过火桥。如果罩上看不见火焰时，可适当加大喷灯的火焰，油蒸气燃烧阶段应控制在13±1分钟内完成。

4.3当试样蒸气停止燃烧，罩上看不见蓝烟时，立即重新增强煤气喷灯的火焰，使之恢复到开始状态，使外铁坩埚的底部和下部呈现樱桃红色，并准确保持7分钟，总加热时间应控制在30±2分钟。

4.4移开煤气喷灯，使仪器冷却不见烟（约15分钟），然后移去园铁罩和外、内铁坩埚的盖，用热坩埚钳将瓷坩埚移入干燥器内，冷却40分钟后称重，称准至0.0001克，计算残炭占试样的百分数。

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